容量法卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定糖果（碳水化合物）樣品中的水分含量

碳水化合物主要以糖類(lèi)為主，如：蔗糖，葡萄糖，麥芽糖，果糖（軟糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于這類(lèi)物質(zhì)很容易污染庫(kù)侖儀的電極，推薦用容量法進(jìn)行滴定。

本實(shí)驗(yàn)用甲醇和甲酰胺混合溶液作為溶劑增加糖類(lèi)樣品的溶解度，使用AKF-2010水分儀直接測(cè)定糖果樣品中的水分含量，通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010測(cè)定糖果樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

1. AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 滴定池加熱裝置；

6. 10μL微量注樣針

7. 固體樣品加樣舟；

8. 電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇； 

輔助試劑：甲酰胺；

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇和甲酰胺混合溶液。設(shè)定滴定池溫度50℃，并等待溫度穩(wěn)定。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱(chēng)量，將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將粉碎過(guò)糖果樣品稱(chēng)重后（100~500mg）加入水分儀的滴定池內(nèi)，輸入樣品重量，并開(kāi)始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿(mǎn)警示功能

終點(diǎn)電流：60μA

滴定延時(shí)：300秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開(kāi)啟

終點(diǎn)保持：開(kāi)啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度：

57%

環(huán)境溫度：

25 ℃

當(dāng)前漂移：

12．0 μL/min

樣品名稱(chēng)：黃油

滴定度：3.4018mg/mL

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.1247

1.299

4.419

7：46

3.5437

2

0.1108

1.143

3.888

7：15

3.5090

3

0.1353

1.388

4.721

7：58

3.4893

4

0.1154

1.213

4.126

7：37

3.5754

5

0.1275

1.321

4.494

7：54

3.5247

平均值 %：

3.5284

RSD偏差 %：

0.9359

采用AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定固體難溶樣品，通過(guò)設(shè)置滴定延時(shí)使樣品充分溶解后再自動(dòng)開(kāi)始滴定，依然能得到較好的滴定重復(fù)性。

本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的測(cè)定，但口香糖要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，用無(wú)水甲醇萃取其中的水分，再進(jìn)行滴定，zui后扣除溶劑的空白水分。